Тест редиспергируемости РПП: как проверить порошок за час

Что значит «редиспергируется»

Порошок получают распылительной сушкой дисперсии: частицы полимера в капле слипаются и пересыхают, а защитный коллоид (чаще всего поливиниловый спирт, ПВС) скрепляет их в гранулы. В воде коллоид растворяется, гранулы распадаются на исходные частицы размером в сотни нанометров. Такая система снова образует дисперсию, похожую на жидкий латекс, из которой при высыхании получается плёнка. Основы описаны в статье редиспергируемый полимерный порошок.

Проблемы возникают, когда гранулы повреждены: слежались под нагрузкой, увлажнились при перевозке, перегрелись или частично слиплись в плёнку ещё в мешке. Тогда в воде остаются комки, склизкие плёнки и крупный осадок. Такой порошок в цементе ведёт себя как наполнитель, а не как полимер, и вы платите за килограмм активного вещества, которого нет.

Тест 1. Внешний вид и сыпучесть

Откройте мешок и возьмите горсть из середины и с края. Порошок должен быть однородным, сыпучим, без твёрдых комков, без затхлого запаха и без слипшихся пластов. Лёгкие комки, которые разбиваются пальцами, допустимы: это следствие давления при хранении. Твёрдые комки, не разминающиеся пальцами, и участки спёкшегося вещества — повод отложить партию на отдельную проверку. Высыпьте образец тонким слоем на тёмный лист и найдите посторонние включения: мусор, крупную фракцию, цветные вкрапления.

Тест 2. Растворение в воде

Возьмите стакан с водой комнатной температуры. Типичная лабораторная навеска — несколько граммов на сотню миллилитров воды; точную пропорцию принимайте по паспорту вашей марки или по внутренней методике. Влейте воду, всыпьте порошок и перемешивайте стеклянной палочкой или магнитной мешалкой несколько минут. Хороший порошок распускается за 1–5 минут и даёт однородную молочно-белую жидкость. Плохие признаки: большие комки на дне, плёнки на поверхности, густая слизь на палочке, сильная пена. Пену создаёт часть марок, потому что в состав входят поверхностно-активные вещества; чрезмерная пена — повод использовать пеногаситель (пеногасители).

Тест 3. Осадок

Оставьте полученную жидкость на 30–60 минут. Часть осадка нормальна: это минеральный антислёживатель, в основном тонкий белый шлам. Но осадок не должен содержать твёрдых гранул и слизистых нитей. Для количественной оценки жидкость фильтруют через сито или бумажный фильтр и взвешивают сухой остаток; результат сравнивают с эталонной партией. Осадка заметно больше, чем у эталона, значит, либо больше минерала (высокая зольность, см. зола и антислёживатель), либо порошок плохо распускается.

Тест 4. Плёнка на стекле

Вылейте тонкий слой полученной дисперсии на чистое стекло или пластину из полипропилена и оставьте сохнуть при комнатной температуре на сутки. Затем оцените плёнку: сплошная ли она, прозрачная ли, есть ли трещины, мутные зоны, пузыри. Попробуйте ногтем приподнять край и согнуть плёнку: она должна быть связной и, в зависимости от марки, более или менее эластичной. Хрупкая белая крошка говорит о том, что плёнка не образовалась: либо порошок плохо распустился, либо температура сушки была ниже минимальной температуры плёнкообразования (МТПФ). Для честного сравнения держите условия одинаковыми для всех партий: толщина слоя, температура, влажность.

Тест 5. Ситовой остаток

Просеивание через набор сит показывает крупные частицы и комки. Берут навеску, просеивают через сито заданного размера (по методике производителя) и взвешивают остаток. Малый остаток — норма; большой остаток означает комки и слабую однородность. Результат сравнивают с эталонной партией и паспортом. Ситовой анализ полезен ещё и тем, что он быстро выявляет слёживание после перевозки.

Дополнительные измерения

1. Влажность. Высушиваете навеску до постоянной массы и считаете потерю. Повышенная влажность — признак неправильного хранения и риск слёживания.
2. Насыпная плотность. Помогает отличить партии разных заводов и выявить разбавление.
3. Зольность. Прокаливание и взвешивание остатка (подробности — в статье зола и антислёживатель).
4. Сухой остаток и вязкость редиспергированной дисперсии. Те же методы, что для жидких дисперсий (сухой остаток).
5. pH. Сильное отклонение указывает на примеси или иной состав.

Пробный замес: решающий тест

Все перечисленные тесты — предварительные. Окончательно порошок оценивают в вашей рецептуре. Возьмите контрольный состав с эталонной партией и составы с проверяемыми партиями; делайте замесы одинаково (время смешивания, вода, температура). Сравнивайте водопотребность, консистенцию, открытое время, сползание, прочность сцепления через 28 суток и вид разрушения. Допустимое отклонение определите заранее. Разница в пределах допуска означает, что партию можно принимать; выход за допуск — основание для претензии с протоколом. Если вы запускаете новую смесь, добавьте тесты на воду и мороз: именно там полимерная часть показывает себя.

Типичные причины плохой редиспергируемости

Если порошок распускается хуже, чем должен, причина чаще всего лежит в одной из четырёх областей. Первая — хранение: влага и давление мешков. Вторая — температура: порошок, пролежавший на солнце или в тёплом контейнере, частично слипся на уровне гранул. Третья — старение: срок годности по паспорту ограничен, и после его окончания растворимость падает. Четвёртая — само производство: слишком высокая температура сушки или недостаточно защитного коллоида.

Различить причины помогает история партии: когда выпущена, как перевозилась, где стояла на складе. Если в контейнере был конденсат, на мешках будут следы влаги; если порошок грели, слипаются нижние слои мешков в штабеле; если товар старый, дата выпуска окажется далеко от даты поставки. Эти сведения лучше запросить у поставщика заранее и записать в акт приёмки.

Что делать с бракованной партией

Не смешивать и не «разбавлять» сомнительную партию хорошей: вы потеряете обе. Отложить, сфотографировать, отобрать пробы, зафиксировать условия получения и хранения, направить поставщику претензию с протоколом испытаний и условиями приёмки из договора. Условия приёмки и отбора проб лучше согласовать до подписания контракта. О рисках поставки и выборе завода — в обзоре производители РПП.

Что берём на себя

С партиями RDPURE мы отправляем паспорт и, по запросу, образец для входного контроля; обсуждаем метод испытаний и допустимые расхождения до заказа. Если у вас есть претензия по порошку другого поставщика, можем сопоставить образцы по методике, которую вы используете. Отправьте запрос через КП или выберите марку в подборе. Хранить порошок удобнее всего в сухом помещении, как описано в статье про упаковку и влагу.

Мнение компании

Простые тесты на столе экономят больше, чем кажется: час работы лаборанта дешевле одной забракованной смены. Мы поэтому не против проверки наших партий и просим только одного: сравнивать по одному методу и фиксировать условия. Присылайте протоколы вместе с претензиями, и мы разберёмся быстрее. Запрос — на странице КП.